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四氫呋喃

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四氫呋喃
來(lái)源:http://www.i6sf.com/ 日期:2022-12-03 發(fā)布人:瀏覽次數(shù):0

四氫呋喃中過(guò)氧化物的
1、四氫呋喃過(guò)氧化物可以用氫氧化鈉與四氫呋喃混合攪拌除去,如果使用片堿, 每100 克THF 用5 克片堿。如果用73% 的氫氧化鈉溶液,每100 克THF 用15 克。但是, 如果過(guò)氧化物含量大于0.5%, 氫氧化鈉應(yīng)該慢慢地加入,防止劇烈反應(yīng)和溫度突升。用氫氧化鈉破壞過(guò)氧化物己成功應(yīng)用于實(shí)踐。實(shí)驗(yàn)室用少量的沒(méi)有過(guò)氧化物的四氫呋喃,可以通過(guò)加入氯化亞酮,硫酸亞鐵或其它還原劑,隨后在氫化鋁鋰下蒸餾制得。
過(guò)氧化物在堿的存在下會(huì)迅速分解。該過(guò)程是一種反應(yīng),取決于在 α- 碳原子處是否存在氫原子。
2. 除去過(guò)氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液(配制方法是FeSO4 H2O60g,100mL水 和6mL濃硫酸)。將100mL四氫呋喃和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次,無(wú)過(guò)氧化物為止。(用量為四氫呋喃體積20%)。
3.將THF通過(guò)活性氧化鋁以除去過(guò)氧化物。
4. 用適量10%亞硫酸鈉中和還原。5. 桶裝四氫呋喃一旦開桶, 貯藏期限將縮短, 即使重新充氮保護(hù)。因此, 留在桶內(nèi)的THF 應(yīng)盡快使用。
6.在四氫呋喃中加入抗氧劑如2,6一二叔丁基對(duì)甲酚能有效地抑過(guò)氧化物的生成。其作用機(jī)理是這類抗氧劑能與活性基團(tuán)相結(jié)合,生成較穩(wěn)定的化合物,從而終止鏈反應(yīng)。
7.過(guò)氧化物用表面粗糙的容器盛裝會(huì)加速其分解。如38%過(guò)氧化氫在拋光的白金皿中加熱60℃仍不分解,而在內(nèi)表面有多處擦傷的白金皿中室溫條件下就會(huì)分解。
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